Drobečková navigace

Jak použít soxhletův extraktor II?

Dobrý den prosím nějakou radu jak přesně použít soxhletův extraktor nebo nějaký odkaz na návod jedná se mi o extrahování různých rostlin v rozpouštědle líh nebo benzín předem děkuji za nějakou radu Petr B.

Vážený pane Petře,

o optice fyzikové říkají, že je buďto velmi snadná, nebo naopak velmi těžká. To samé lze říct v chemii o extrakci. Praktikum enzymologie na PřF UK je nejobtížnějším a nejdražším praktikem celého studia a z velké části je vlastně věnováno extrakci. Mnozí vědci strávili život snahou o extrakci a krystalizaci látek z rostlinných a živočišných materiálů. Na druhé straně však jednoduchou extrakci může provést snadno každý prostým vložením rostlinného materiálu do nádoby s rozpouštědlem. Takový postup bych nazval vsázkovou extrakcí. V případě, že nám jde o kvantitativní extrakci 100% množství obsahové látky, lze použít extrakci protiproudou, nebo vsázkově-protiproudou, jaká se používá například při činění kůží. Její popis je naznačen třeba zde pdf.

Z praktického hlediska, Soxhletův extraktor stojí někde na pomezí vsázkové a kolonové extrakce. Vyznačuje se recyklací rozpouštědla, která probíhá destilací a opětovnou kondenzací na chladiči nad vsázkovou patronou. Některé faktory ovlivňující extrakci na soxhletu jsem kvalitativně popsal v jiné odpovědi, tam ale nevěnuji pozornost polovsázkovému režimu v němž pravý Soxhlet funguje. Pravý Soxhlet má totiž trubici, která zajišťuje, že patrona se postupně plní kondenzujícím rozpouštědlem a až když se zcela naplní, zahltí se vypouštěcí trubice a obsah patrony se vyprázdní do zahřívací baňky. Mohl bych Vás teď odkázat na zdroje, jejichž studiem byste získal schopnost vypočítat potřebnou délku extrakce a její další parametry. O těchto zdrojích si můžete udělat představu z tohoto pro praxi neužitečného sylabu "Chemické inženýrství, kapitola extrakce" (viz pdf), volně dostupného na Internetu. Konstanty pro výpočet byste ale stejně musel zjišťovat zkusmo.

Pokusům (a omylům) se tedy nevyhnete, ať už s matematikou nebo bez ní. Pokud byste chtěl k extrakci přistoupit po americku, tedy bez matematiky, dělá se to následovně: Řekněme že máte Soxhlet s pětilitrovým objemem extrakční nádoby. Vražte do patrony asi kilo rostlinného materiálu rozmělněného na zrna o velikosti maximálně 5mm (semena se musí drtit i když jsou jako mák) nebo plátky o tloušťce max. 3mm. Zalijte co největším množstvím rozpouštědla tak, aby došlo k překrytí materiálu, ne ale ke stočení rozpouštědla do dolní nádoby soxhletu (budete k tomu potřebovat asi čtyři litry rozpouštědla). Soxhlet uzavřete a nechte pár hodin bobtnat při pokojové teplotě. Pak přilejte ještě trochu rozpouštědla tak, aby došlo k zahlcení stáčecí trubice a k vytečení roztoku do dolní nádoby. Rostlinný materiál by teď měl být nabotnaný a jeho objem by se měl zvětšit. Drogy bobtnají různě – dřeva třeba jen o pár procent, nať asi trojnásobně, některé plody i více než pětinásobně. Je ve Vašem zájmu použít takové množství, aby nabotnalá droga zaplnila patronu asi z 90%. Droga obvykle vsákne značné množství rozpouštědla a do dolní nádoby se proto stočí množství mnohem menší než 4l. Teď vezměte novou dávku čerstvého rozpouštědla a patronu jím zalijte ještě jednou těsně pod okraj (teď už je v ní nabotnalá droga, takže rozpouštědla se tam vejde méně). Nechte ještě dvě hodiny louhovat při pokojové teplotě a pak extraktor zapněte na nízký výkon (tj. zahřívání a chladič). Když dojde k varu v dolní nádobě, kondenzující extrakt brzy zahltí stáčecí trubici, takže i zbytek ropouštědla steče do dolní nádoby. Zvyšte výkon extraktoru na pracovní hodnotu (tj. nejvyšší, při níž bez problémů funguje), zůstaňte při něm, dívejte se, jak se plní nádoba s destilátem a počítejte, kolikrát dojde ke stočení. Až se Vám extraktor stočí čtyřikrát, extrakce by měla být zhruba hotova. To je bod, ve kterém se už většinou nevyplácí plýtvat energií a trápit drogu ještě dalším zahříváním kvůli dobytí zbylých asi 3% rozpustných látek zůstávajících v pokrutinách. Měl byste teď být vlastníkem něco mezi 2-7 litry extraktu, do něhož extrakcí přešlo více než 90% látek, které lze z rostlinné drogy daným rozpouštědlem získat.

Benzín samozřejmě nelze amatérsky použít k extrakci pro potravinářské účely. Při extrakci si dávejte pozor, aby Vám chladič opravdu kvantitativně zkondenzoval veškeré rozpouštědlo a lihové či dokonce benzinové páry neunikaly do okolí. Extrakci osobně sledujte a vždy použijte dostatečné množství rozpouštědla, aby nedošlo k vyschnutí zahřívací nádoby. S benzinem zásadně pracujte jen venku na čerstvém vzduchu. Při práci nejezte, neochutnávejte líh nebo lihový extrakt v množství větším než malém, nekuřte a nemanipulujte s otevřeným ohněm. Právní dodatek: Zříkám se jakékoliv odpovědnosti za škody na zdraví a majetku způsobené výbuchem lihu či benzinu.

-boris-

| 16.11.2010

Související články